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2018-1026
1.1复色光对比耳定律的偏离比耳定律成立的前提条件是入射光是单色光,但是精度再高的仪器,即使是双单色器的分光光度计,也只能获得近乎单色的光,无法获得纯单色光,它仍然含有狭窄光通带,具有复色光的性质。而复色光会导致比耳定律的正或负偏离。固定狭缝的紫外分光光度计计光谱带宽一般为1nm或2nm,可调狭缝的可以做到0.1nm;可见分光光度计计带宽6nm、10nm,甚十几纳米。光谱带宽应该是越小越好,但是随着光谱分辨率的提高,仪器的灵敏度降低,所以选择仪器时要综合考虑各种条件的影响。当...
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2018-1026
2018-1025
(1)检测器温度一般等于或者高于进样器20℃-30℃左右。(2)进样口温度气相色谱分析仪进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些,因为不分流进样时样品在汽化室滞留时问长,汽化速度稍慢一些不会影响分离结果,还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过,进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时*汽化,否则,过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。当然,过高的温度又会造成样品的分解。因此,要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变气相...
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2018-1025
1.进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的。2.基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚会导致仪器无法正常使用。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及...
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2018-1025
一、按仪器说明书的规程操作验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。二、准备一份色谱柱测试标样色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求...
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